毛细管气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留的方法及应用

　　有机磷农药是目前我国使用普遍的农药，残留在蔬菜上的农药进入人体，可引起各系统和功能的损害。为了了解济南市目前市售蔬菜的农药残留状况，为制定相应的对策提供依据，欲建立一种简便快速的气相色谱检测方法，适合于较大数量样品分析，能同时检测lO种常见的有机磷农药，再应用该方法对济南市一年内市售蔬菜中农药残留情况进行调查与分析。研究方法：

　　1．色谱分离条件：岛津GC2010气相色谱仪，火焰光度检测器，DB—17毛细管色谱柱。气化室温度260℃，分流进样，分流比l:lO；检测器温度260℃；色谱柱温度控制采用程序升温。

　　2．检测农药品种：敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、久效磷、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱、对硫磷、马拉硫磷，共十种。

　　3．样品处理：样品切碎后与无水硫酸钠研磨成干粉状，转移至具塞三角瓶中，加入二氯甲烷超声提取，过滤，取续滤液20mL，在45℃水浴蒸干。以二氯甲烷洗下并定容至2mL。

　　4．方法质量控制：外标法定量，分别绘制十种农药的标准曲线，并将标准系列的小浓度再逐级稀释，进样分析，得到各农药的检出限。取两个浓度的标准品溶液，在一天内重复测定5次，连续测定3天，得到日内精密度和日间精密度。茎叶类、果实类、根茎类三大类蔬菜各以韭菜、黄瓜、胡萝卜为代表，分别做加标回收实验，计算回收率及其精密度。

　　5．活性碳对测定结果的影响：对于可用于净化样品提取液的活性碳，在其它条件相同时，分别比较了不同的加入时间、不同的颗粒大小、不同的加入量对回收率

　　的影响。 6．济南市市售蔬菜农药残留情况调查：分别以韭菜、卷心菜、小白菜代表茎叶类，黄瓜、豆角、青椒代表果实类蔬菜。分别在济南市的四个市区，全年四个季节，对两大类蔬菜中十种常见的有机磷农药残留状况进行检测调查与分析。并对以土豆、胡萝卜为代表的根茎类蔬菜做了短期的调查，也对少量绿色无公害蔬菜进行了采样测定。

　　结果：

　　1．十种有机磷农药在色谱柱上得到较好分离，标准曲线线性良好，r值0.9992～0.99997，低检出含量0.005～0.025 mg/Kg。标准溶液检测精密度RSD 4.0％～7.8％，回收率70.9％～112.3％，回收率精密度RSD 5.0～12.6％。

　　2．活性碳的使用对实验结果影响较大，可造成回收率偏低。因此，该文采用的样品提取方法中未采用活性碳处理。

　　3．共调查了茎叶类与果实蔬菜372份，总检出率30.38％，总超标率26.08％，全市四区总体状况相近。根茎类蔬菜样品32份，有农药检出一份，超标率为0％。无公害蔬菜样品12份，其中6份有农药检出。

　　结论：

　　1．该本文中的检测方法，前处理简单，测定准确度、重现性、线性范围及低检出含量均适合于蔬菜中有机磷农药残留的快速检测分析。

　　2．济南市全年市售蔬菜农药残留情况，高毒性有机磷农药检出率较高，检出率与超标率都是茎叶类大于果实类，差异有显著性(均为．P<0.0001)。季度农药检出率略高于其它季度(P=0.0353)，各市区之间检出率差异无显著性(p=0.7107)，超标率差异亦无显著性(p=0.3807)。茎叶类蔬菜残留程度高，根茎类蔬菜相对安全，无公害蔬菜可能存在问题。

 

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