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药品研发中热电色谱柱的选择和流动相的优化
分析方法的开发主要包括热电色谱柱的选择、流动相的选择、检测波长的选择和梯度的优化几个方面。目前高效液相色谱法(HPLC)多使用反相色谱法,本文主要以反相为例讲解。1.热电色谱柱的选择原料药生产对产品的纯度和杂质含量的要求非常苛刻,要求检测使用的热电色谱柱有较高的理论塔板数,能提供更好的分离度,从而对可能存在的杂质有更大的分离的可能性,所以5um填料的色谱柱长要250mm,3.5um填料的柱长要150mm,基本上都是各个粒径柱长长的。喜欢近两年新出的亚二微米填料的色谱柱,50m...
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影响美国PE元素灯特性的三个因素
美国PE元素灯就是能激发固定波长的灯,能提供某一种或多种元素的波长,用于检测样品对某种波长的吸收度,从而确定此种元素在样品中的含量。采用阴极制作技术和真空处理工艺,具有特定元素的特征辐射谱线强度高而稳定,背景低,光谱纯净度高,噪音低,灵敏度高,稳定性好,牢固可靠,寿命长等特点。影响美国PE元素灯特性的因素有三点:(1)灯电流的影响:灯电流过大,导致溅射和热蒸发作用的加强,对于易挥发性元素,热蒸发时主要的,对于不易挥发的元素,溅射作用时主要的。由于原子浓度增加,产生自吸,溅射作...
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热电色谱柱使用和维护
热电色谱柱和更小粒径的优势之一是可以在很高的线性速度操作,不会损失系统柱效。分析过程可以通过增加流速加快,在通常应用时,可以加快分析过程,同上保证高分辨率。沃特世色谱柱和更小粒径的优势之一是可以在很高的线性速度操作,不会损失系统柱效。分析过程可以通过增加流速加快,在通常应用时,可以加快分析过程,同上保证高分辨率。根据热电色谱柱的要求设计,于湿法填充沃特世色谱柱,工作压力可达25,000psi;可用于分析型、半制备、制备型沃特世色谱柱的匀浆装柱;压力与流量均线性可调,可根据各种...
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光谱仪设备在使用过程中应严格控制环境温度
电力行业中金属监督检验涉及到锅炉,汽机,电仪,焊接,管材等相关金属部件的材料鉴别工作,金属技术监督工作在确保火力发电机组安全经济稳定运行中承担着十分重要的作用。火力发电正向着大容量、大参数方向发展,用钢种类繁多,耗钢量大,使用条件各异,对设备用钢提出了更高的要求,正确选用重要部件金属材料对安全生产尤为重要。光谱仪设备属于精密测量仪器,光学系统微小的变化(如结构件的热胀冷缩等)即会引起很大的测量误差,因此直读光谱仪在设计时会对光学系统进行恒温控制。但即使如此,外界温度的变化仍会...
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热电石墨管有耐高温的优点
热电石墨管适用于普析通用公司所生产的原子吸收光谱仪系列横向加热石墨炉原子化器,也适用于国内其他各仪器厂家所生产的同类型原子吸收光谱仪系列石墨炉原子化器。由竹筒式平台与石墨管主体构成,两端两个支撑环中间夹紧一样品平台构成竹筒式平台,其支撑环与样品平台的内径相同,轴心重合,支撑环的壁厚大于样品平台的壁厚,样品平台的上部为凹面;将竹筒式平台的凹面方向朝上,轻轻压入石墨管主体的内腔中构成横向加热平台石墨管,使得竹筒式平台的支撑环与石墨管主体内腔内径相互配合,竹筒式平台的总长度与石墨管...
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如何增加安捷伦光谱仪器的使用寿命
我国近安捷伦光谱仪器的发展相对还是比较落后的,除一些专业分析工作人员以外,近红外光谱分析技术还鲜为人知。不过随着近几年国产光谱仪厂家对于技术研发的不断投入,近红外光谱仪技术在软件、基础研发和应用方面也是取得了可喜的进步。目前来讲,能够提供整套近安捷伦光谱仪器技术(近红外光谱分析仪器、化学计量学软件、应用模型)的公司仍是。目前国外许多安捷伦光谱仪器厂家已经在投入国内近红外光谱仪市场,抢占国内光谱仪产品市场的同时,也在不断压缩着国内光谱仪厂商的生存空间,所以国内光谱仪厂商一定要抓...
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液相色谱不能这么用/液相色谱错误使用方法盘点
液相色谱不能这么用/液相色谱错误使用方法盘点上海连桥生物科技有限公司液相色谱对于多数人来说都是很好上手的仪器了,但是就算是用过几年、经验丰富的分析员都会习惯于一些错误的操作,经常导致一些仪器故障。有时候为了求快会忽略一些步骤,殊不知往往得不偿失!哪些操作不能做?哪些懒儿不能偷?那些小概率的故障师傅没教怎么办?液相使用过程中有哪四大关键因素要注意?1.流动相不过滤因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀,因此应预先除去流动相中的任何固体微粒。流动相在玻璃容器...
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液相色谱柱使用常见问题解析
1对于一根常用的C18柱,拿到一根新柱的时候应该怎样进行活化及维护?为什么要这样做?答:新柱活化,实际上是一个平衡的过程,除了用流动相平衡外,有时候还必须用所测样品对新柱进行平衡,特别是测定分子量比较高的多肽,尤其重要。因为分子量高的物质分子,扩散速度慢,平衡所需时间也相应较长。具体平衡方式也很简单,多进几次样品,直到峰面积和保留时间稳定,再进行正式进样测定。如果要加快平衡时间,把前面用来平衡的进样样品浓度加大,或者不等洗脱完成,连续进样多针。用待测物对新柱平衡,目的是将硅胶...
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气相色谱仪故障排除经验总结
一、气路管路、进样器、注射器的清洗清洗气路连接管时,应首先将该管的两端接头拆下,再将该段管线从色谱仪中取出,这时应先把管外壁灰尘擦洗干净,以免清洗完管内壁时再产生污染。清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理,这可除去管路内大部分颗粒状堵塞物及易被乙醇溶解的有机物和水分。在此疏通步骤中,如发现管路不通,可用洗耳球加压吹洗,加压后仍无效可考虑用细钢丝捅针疏通管路。如此法还不能使管线畅通,可使用酒精灯加热管路使堵塞物在高温下炭化而达到疏通的目的。用无水乙醇清洗完气路管路后,应考虑...
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气相色谱法分析-程序升温操作技术
对于沸点分布范围宽的多组分混合物,使用恒柱温气相色谱法分析,其低沸点组分会很快流出,峰形窄且易重叠,而高沸点组分则流出很慢,且峰形扁平且拖尾,因此分析结果既不利于定量测定,又拖延了分析时间。若使用程序升温气相色谱法,使色谱柱温度从低温(如50℃)开始,按一定升温速率(如5~10℃/min)升温,柱温呈线性增加,直至终止温度(如200℃),就会使混合物中的每个组分都在柱温(保留温度)下流出。此时低沸物和高沸物都可在较佳分离度下流出,它们的峰形宽窄相近(即有相接近的柱效),并缩短...
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气相色谱的基本认识 [2018*资源整理]
气相色谱基本认识一、气相色谱原理色谱法又叫层分析法,它是一种物理分离技术。阿德分离原理是使混合物中的各组分在两相间进行分配,其中的一相是不动的,叫做固定相,另一相则是推动混合物流过此固定相的流体,叫做流动相。当流动相中所含的混合物经过固定相,就会与固定相发生相互作用。由于各组分在性质与结构上的不同,相互作用的大小强弱也有差异。因此在同一推动力作用下,不同组分在固定相中的滞留时间有长有短,从而按先后秩序从固定相中流出,这种借在两相分配原理而使混合物中各组分获得分离的技术,称为色...
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气相色谱仪柱温对分离效果的影响
色谱仪柱温不仅影响色谱过程的热力学因素,也影响传质过程的动力学因素。柱温变化,不仅影响柱前端压力、载气流速等,更重要的是对物质的分离、分析结果带来影响。一、气相色谱升温方式程序升温可分为线性程序升温和非线性程序升温。线性程序升温,即随时间线性变化的升温方式,可分为一阶线性程序升温和N阶线性程序升温。对于每阶程序升温,都包含初温、程升速率、终温以及不同温度下的保持时间四个基本参数。气相色谱恒温分析中,对化学性质相似的同类型的化合物,保留时间和沸点呈对数关系,随着保留时间增加,峰...
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